為廢舊電池開(kāi)疆拓土！廢舊NCM與雙功能催化劑實(shí)現(xiàn)夢(mèng)幻聯(lián)動(dòng)！

時(shí)間:2022-05-19 11:46來(lái)源:能源學(xué)人 作者:Energist
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第一作者：Miaolun Jiao, Qi Zhang, Chenliang Ye
通訊作者：成會(huì)明，周光敏
通訊單位：清華大學(xué)深圳國(guó)際研究生院
 
【研究背景】
 
全球電動(dòng)汽車(chē)的發(fā)展趨勢(shì)增加了對(duì)鋰離子電池（LIBs）的需求，導(dǎo)致了相關(guān)金屬（如Li，Ni，Co和Mn）的價(jià)格猛漲，并產(chǎn)生大量的LIBs廢物導(dǎo)致嚴(yán)重的環(huán)境污染。為了緩解環(huán)境問(wèn)題并彌補(bǔ)相關(guān)金屬的短缺，從廢LIBs中回收這些金屬顯得尤為重要。目前典型的火法冶金法和濕法冶金法都涉及過(guò)渡金屬的多步分離過(guò)程，這在很大程度上增加了NMC回收的難度，導(dǎo)致回收效率低，回收成本高。同時(shí)，作為最有前途的儲(chǔ)能器件之一，鋅空氣電池（ZABs）需要在正極側(cè)進(jìn)行氧還原反應(yīng)和析氧反應(yīng)（ORR/OER），這需要低成本的雙功能催化劑作為正極材料。綜合兩個(gè)方面，試想是否可以將NMC廢料轉(zhuǎn)化為高效的納米級(jí)NiMnCo基催化劑正極，不僅可以緩解環(huán)境污染，還可以顯著降低ZABs的成本，從而實(shí)現(xiàn)兩者的夢(mèng)幻聯(lián)動(dòng)......
 
【成果簡(jiǎn)介】
 
鑒于此，清華大學(xué)深圳國(guó)際研究生院成會(huì)明院士和周光敏副教授（共同通訊作者）通過(guò)結(jié)合酸浸和輻射加熱工藝將廢棄的LIBs正極轉(zhuǎn)化為高效負(fù)載NiMnCo的活性炭（NiMnCo-AC）催化劑，應(yīng)用于鋅空氣電池（ZABs）。此舉避免了不同金屬的復(fù)雜分離，從而可以快速合成催化劑。本研究合成的NiMnCo-AC催化劑呈現(xiàn)出獨(dú)特的核殼結(jié)構(gòu)，核心為面心立方的Ni，尖晶石NiMnCoO4在外殼中，重新分配了NiMnCoO4的電子結(jié)構(gòu)殼體，降低了ORR/ OER過(guò)程的能量勢(shì)壘，并確保高電催化活性。作為ZABs的正極材料，NiMnCo-AC表現(xiàn)出187.7 mW cm-2的高功率密度和在10 mA cm-2的電流密度下200小時(shí)的長(zhǎng)循環(huán)性能。相關(guān)研究成果“Recycling spent LiNi1-x-yMnxCoyO2 cathodes to bifunctional NiMnCo catalysts for zinc-air batteries”為題發(fā)表在PNAS上。
 
【核心內(nèi)容】
 
如圖1A所示，從廢LIBs中回收使用過(guò)的NMC正極，并將其溶解在硝酸中，得到混合的NiMnCo溶液，然后負(fù)載在活性炭（AC）上。將得到的NiMnCo-AC前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到碳布上，并快速穿過(guò)高溫輻射加熱區(qū)，如圖1B所示�？焖俚臒彷椛溥^(guò)程誘導(dǎo)NiMnCo納米顆粒的形成，而且阻止了納米顆粒的生長(zhǎng)。因此，NiMnCo納米顆粒均勻分散在活性炭上，從NMC廢料中回收NiMnCo混合溶液與快速輻射加熱方法相結(jié)合，促進(jìn)了NiMnCo-AC催化劑的高效生產(chǎn)。
 
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圖1. 從廢LIBs中制備N(xiāo)iMnCo-AC催化劑的示意圖。（A）從廢LIBs中回收NiMnCo；（B）采用快速熱輻射法連續(xù)合成NiMnCo-AC催化劑的示意圖。
 
NiMnCo-AC催化劑為黑色粉末，且Ni，Mn和Co的質(zhì)量負(fù)載量分別為1.39 wt%，0.80 wt%和0.57 wt%，與混合NiMnCo溶液的濃度一致（圖2A）。如圖2B和2C所示，NiMnCo納米顆粒均勻分布在AC上，顆粒的平均尺寸為6.38 nm。通過(guò)X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（XAFS）分析納米顆粒的電子結(jié)構(gòu)，NiMnCo-AC的吸收強(qiáng)度和吸附邊能量均高于Ni、Mn和Co箔，表明NiMnCo-AC中Ni、Mn和Co的價(jià)態(tài)較高，歸因于樣品表面形成了金屬氧化物（圖2D-F）。在Ni的K邊R-空間的EXAFS中，NiMnCo-AC在2.11 Å處出現(xiàn)了一個(gè)寬的散射峰，接近于Ni箔的散射峰（如圖2G）。在Mn的K邊和Co的K邊R-空間的EXAFS中（如圖2H和2I)），散射峰位于1.63Å和1.56 Å，是典型Mn-O和Co-O散射，表明Mn和Co的主要化學(xué)狀態(tài)是金屬氧化物。如圖2J-L所示，Ni的K邊緣的強(qiáng)度最大值接近Ni-Ni散射，確認(rèn)鎳物種主要是金屬鎳的化學(xué)狀態(tài)，而Mn的K邊緣和Co的K邊緣的強(qiáng)度最大值接近Mn-O和Co-O散射。因此，結(jié)果表明NiMnCo納米顆粒中存在金屬Ni和NiMnCoOx兩種相。
 
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圖2. NiMnCo-AC催化劑的形貌和XAFS結(jié)果。（A）數(shù)碼照片；（B）高角度環(huán)形暗場(chǎng)圖像，（C）粒徑分布；（D-F）X射線吸收近邊光譜曲線；（G-I）K邊R-空間的EXAFS；（J-L）Ni箔、Mn箔、Co箔、NiO、MnO、CoO和NiMnCo-AC的波變換圖。
 
為了進(jìn)一步研究Ni和NiMnCoOx在納米顆粒中的分布，如圖3A和3B所示，Ni、Mn和Co在納米顆粒上分布良好。通過(guò)對(duì)單個(gè)納米顆粒的元素分布，Mn和Co原子集中在殼層中，而Ni原子分布在整個(gè)納米顆粒中，揭示了Ni核和NiMnCoOx殼層的事實(shí)（如圖3C）。這種結(jié)構(gòu)的形成歸因于Ni容易被還原，而Mn和Co物種很難被還原。在HRTEM圖像（圖3D和E）中，NiMnCo納米顆粒分散在AC上，顆粒中心的晶體結(jié)構(gòu)被證實(shí)為Ni（111）。為了確定Ni@NiMnCoOx核殼納米粒子的結(jié)構(gòu)，通過(guò)分析EXAFS得到的局部結(jié)構(gòu)，模擬了Ni和NiMnCoOx的XRD圖譜，如圖3F所示，Ni為fcc結(jié)構(gòu)，NiMnCoOx為尖晶石結(jié)構(gòu)。結(jié)合XAFS、AC-STEM和XRD分析，結(jié)構(gòu)示意圖如3G所示，NiMnCoO納米顆粒的結(jié)構(gòu)確定為Ni@NiMnCoO4核殼結(jié)構(gòu)，核心為fcc結(jié)構(gòu)的Ni，殼層為尖晶石結(jié)構(gòu)的NiMnCoO4。
 
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圖3. NiMnCo-AC催化劑的形貌和結(jié)構(gòu)分析。（A-C）STEM照片、mapping照片、線掃描剖面，（D、E）HRTEM照片，（F）XRD 圖譜，（G）核殼結(jié)構(gòu)圖。
 
將NiMnCo-AC與Co-AC、5Pt-AC、NiMnCo4-AC催化劑性能進(jìn)行對(duì)比，NiMnCo-AC催化劑的起始電位為0.97 V，半波電位為0.82 V，顯示出與5% Pt-AC催化劑競(jìng)爭(zhēng)的ORR催化活性（如圖4A）。如圖4B所示的塔菲爾曲線表明，NiMnCo-AC催化劑Tafel斜率較低為68.79 mV dec-1，說(shuō)明了其快速的催化動(dòng)力學(xué)。隨著轉(zhuǎn)速?gòu)?00增加到2025rpm, NiMnCo-AC催化劑的有限電流密度逐漸增大，這是由于在較高轉(zhuǎn)速下，ORR效率高，O2和OH-擴(kuò)散快（如圖4C）。根據(jù)圖4D和4E的測(cè)量結(jié)果，NiMnCo-AC催化劑的最低環(huán)電流為0.11 mA cm-2，對(duì)應(yīng)在0.2 ~ 0.7 V的電位范圍內(nèi)H2O2產(chǎn)率低于10%，表明ORR的高效率。此外，NiMnCo-AC催化劑的平均電子轉(zhuǎn)移數(shù)為3.8，表明在ORR過(guò)程中的四電子路徑。如圖4F所示, NiMnCo-AC在10 A cm-2電流密度呈現(xiàn)了1.57 V的低電位, 低于商用的IrO2（1.58 V）、NiMnCoO4-AC（1.61 V）、Co-AC （1.63 V）,說(shuō)明NiMnCo-AC催化劑的高OER活性。
 
通過(guò)第一性原理DFT計(jì)算研究NiMnCo-AC催化劑機(jī)理的增強(qiáng)作用，如圖4G-J所示。當(dāng)NiMnCoO4（110)與Ni（111）偶聯(lián)后，雜化層的電荷密度被重新分配，導(dǎo)電Ni(111)的電子轉(zhuǎn)移到NiMnCoO4（110)，導(dǎo)致NiMnCoO4（110)層出現(xiàn)富電子區(qū)（如圖4G）。局域電子積累導(dǎo)致在費(fèi)米能級(jí)的自旋下降態(tài)密度（DOS）出現(xiàn)電子態(tài)，如圖4H所示，表明了電子遷移率增強(qiáng)，有利于提高ORR/OER的電催化性能。根據(jù)吸附的吉布斯自由能（如圖4I和4J），Mn的ORR和OER的過(guò)電位均低于Co位點(diǎn)，因此，Mn位點(diǎn)是Ni（111）@NiMnCoO4（110）催化劑的主要活性位點(diǎn)。OH的解吸是ORR過(guò)程的速率決定步驟，*OOH的生成是OER過(guò)程的速率決定步驟。結(jié)合實(shí)驗(yàn)和計(jì)算結(jié)果，NiMnCo-AC催化劑具有獨(dú)特的核殼結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出優(yōu)異的雙功能電催化性能。
 
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圖4. NiMnCo-AC催化劑的電催化性能。（A）ORR極化曲線，（B）塔菲爾曲線，（C）不同轉(zhuǎn)速下的ORR曲線，（D）RRDE曲線，（F）OER極化曲線，（G）界面電子轉(zhuǎn)移，（H）態(tài)密度，（I、J）吉布斯自由能。
 
將NiMnCo-AC應(yīng)用于ZABs研究其電化學(xué)性能，呈現(xiàn)出1.43 V的高開(kāi)路電壓（圖5A插圖），以及在初始3 h穩(wěn)定在1.42 V，高于Co-AC（1.40 V）、NiMnCoO4-AC（1.40 V）和PtC/IrO2（1.41 V），歸因于其高的ORR/OER催化活性（如圖5A）。如圖5B所示，NiMnCo-AC在1、2、5、10、20、50和100 mA cm-2電流密度下展現(xiàn)了1.33、1.32、1.30、1.27、1.23、1.14和1.02 V的高放電電壓，表明了優(yōu)異的速率性能和良好的穩(wěn)定性。將兩個(gè)或三個(gè)ZABs串聯(lián)供電，可以點(diǎn)亮一個(gè)藍(lán)色的LED燈（如圖5C），表明了NiMnCo-AC在ZABs中的潛在應(yīng)用。如圖5D所示，在50、20、10 mA cm-2電流密度下經(jīng)過(guò)57、151、281 h后，NiMnCo-AC仍呈現(xiàn)1.05、1.16、1.19 V穩(wěn)定的的放電電壓，表明催化劑的高催化活性和良好的穩(wěn)定性。在10 mA cm-2電流密度下的前三次充放電過(guò)程中，使用NiMnCo-AC的ZAB的電壓間隙最小為0.72 V，優(yōu)于Co-AC（0.87 V）、NiMnCoO4-AC（0.87 V）和商用的PtC/IrO2（0.76 V）（如圖5E）。在10mA cm-2電流密度下，NiMnCo-AC的ZAB循環(huán)200 h沒(méi)有明顯的電壓衰減，而商用PtC/IrO2在30 h后迅速衰減（如圖5F），如此優(yōu)異的循環(huán)性能源于NiMnCo-AC良好的可逆性，表明了其出色的ORR/OER雙功能性能。
 
圖5G為在電流-電壓極化曲線和相應(yīng)的功率密度曲線，NiMnCo-AC的最大功率為187.7 mW cm-2，遠(yuǎn)高于商用的PtC/IrO2（32.7 mW cm-2），說(shuō)明了NiMnCo-AC的高催化活性。為了進(jìn)一步探索潛在的應(yīng)用，如圖5H和5I組裝為柔性ZAB，在原始和彎曲條件下的OCVs分別是1.377 V和1.380 V。三個(gè)串聯(lián)的柔性ZAB可以在彎曲狀態(tài)下點(diǎn)亮帶有TBSI信號(hào)的LED（如圖5J），此外，三個(gè)串聯(lián)的柔性ZAB可以為智能手機(jī)充電（如圖5K）。
 
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圖5. Co-AC, NiMnCo-AC, NiMnCoO4-Ac和PtC/IrO2的ZABs的電化學(xué)性能。（A）初始3h的開(kāi)路電壓，（B）不同電流密度下的放電曲線，（C）點(diǎn)亮LED測(cè)試，（D）不同電流密度下的長(zhǎng)循環(huán)，（E）初始三圈的充放電曲線，（F）不同材料的循環(huán)性能曲線，（G）I-V極化曲線和功率密度曲線，（H、I）柔性ZAB在原始彎曲狀態(tài)的OCV，（J、K）柔性ZAB的應(yīng)用。
 
【結(jié)論展望】
 
本文提出了一種通過(guò)酸浸和輻射加熱相結(jié)合的方法，將LIB中的廢NMC正極轉(zhuǎn)化為NiMnCo-AC催化劑，不僅可以避免廢LIBs回收過(guò)程中復(fù)雜的分離過(guò)程，而且可以有效地合成具有高催化活性的NiMnCo-AC催化劑應(yīng)用到ORR/OER。EXAFS和XRD仿真結(jié)果表明， NiMnCo-AC催化劑具有核殼結(jié)構(gòu)，為fcc的Ni核和尖晶石的NiMnCoO4外殼。理論計(jì)算和電化學(xué)測(cè)試表明，NiMnCo-AC催化劑在ORR/OER過(guò)程中具有較低的能壘，這是由于Ni核和NiMnCoO4殼層上有效活性位點(diǎn)引起了電子結(jié)構(gòu)再分布，保證了NiMnCo-AC催化劑具有較高的電催化活性。NiMnCo-AC正極在 ZAB 中也具有高電化學(xué)性能，具有 187.7 mW cm-2的高功率密度，初始三個(gè)循環(huán)的電壓間隙低至0.72 V，并且在10 mA cm-2的電流密度下具有200小時(shí)的長(zhǎng)循環(huán)穩(wěn)定性能。因此，快速熱輻射法制備高效過(guò)渡金屬催化劑為鋰離子電池的再利用提供了一種有效的方法。
 
【文獻(xiàn)信息】
 
Miaolun Jiao, Qi Zhang, Chenliang Ye, Zhibo Liu, Xiongwei Zhong, Junxiong Wang, Chuang Li, Lixin Dai, Guangmin Zhou*, and Hui-Ming Cheng*, Recycling spent LiNi1-x-yMnxCoyO2 cathodes to bifunctional NiMnCo catalysts for zinc-air batteries, 2022, PANS. 
https://doi.org/10.1073/pnas.2202202119
 
(責(zé)任編輯：子蕊)
文章標(biāo)簽： 電池
作者：Energist ，如若轉(zhuǎn)載，請(qǐng)注明出處：http://m.tyubcd3.cn/shushuo/jishu/2022051939103.html
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    導(dǎo)語(yǔ)： 機(jī)器視覺(jué)檢測(cè)已在鋰電池生產(chǎn)的各個(gè)環(huán)節(jié)中，為產(chǎn)品產(chǎn)量與質(zhì)量提供可靠保障。維視智造作為鋰電池視覺(jué)檢測(cè)系統(tǒng)提供商，為企業(yè)提供專(zhuān)業(yè)、系統(tǒng)、穩(wěn)定的鋰電行業(yè)解決方案，可保證0漏檢，確保安全生產(chǎn)，全面提升生產(chǎn)效率。 一、鋰電池行業(yè)高速發(fā)展下隱藏的暗
    2023-01-24 18:11

  • 電動(dòng)車(chē)市場(chǎng)開(kāi)啟降價(jià)潮， 問(wèn)界與小鵬之后零跑跟風(fēng)！

    特斯拉降價(jià)之后對(duì)國(guó)內(nèi)友商的影響還在繼續(xù)發(fā)酵，此前已經(jīng)有問(wèn)界汽車(chē)、小鵬汽車(chē)跟進(jìn)降價(jià)，現(xiàn)在降價(jià)的陣營(yíng)又多了一個(gè)選手零跑汽車(chē)。 零跑汽車(chē)此次降價(jià)的主要針對(duì)的車(chē)型是C01。 官網(wǎng)顯示，2023年1月17日，零跑正式推出C01車(chē)型新春籌禮限時(shí)優(yōu)惠購(gòu)車(chē)政策。凡在2023
    2023-01-24 18:10

  • 震裕科技擬3億元投建鋰電池鋁殼生產(chǎn)項(xiàng)目

    1月9日，震裕科技(300953.SZ)公布，公司擬在江西上饒投資建設(shè)鋰電池鋁殼生產(chǎn)項(xiàng)目(簡(jiǎn)稱(chēng)“江西上饒項(xiàng)目”)，投資總額為人民幣3億元。
    2023-01-10 15:53

  • 簡(jiǎn)述寧德時(shí)代的電池技術(shù)斷代

    在本次《世界新能源大會(huì)》中，寧德時(shí)代從整體和技術(shù)層面做出一些分享，有意思的地方，在于寧德時(shí)代電池技術(shù)如何斷代，以及如何給客戶分配技術(shù)的問(wèn)題
    2022-09-06 09:32
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